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    比表面积测定仪所使用的方法
    作者:abc    发布于:2016/12/6    浏览量:940
     比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同,可分为:连续流动法、容量法及重量法(重量法现在基本上很少采用);另一种是根据计算比表面积理论方法不同可分为:直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系,直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少,而BET法既可以采用连续流动法,也可以采用容量法来测定吸附气体量。
     
    连续流动法
     
    连续流动法是相对于静态法而言,整个测试过程是在常压下进行,吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相色谱原理的基础上发展而来, 由热导检测器来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮吸附是以氮气为吸附气,以氦气或氢气为载气,两种气体按一定比例混合,使氮气达到指定的相对压力,流经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时,粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附,而载气不会被吸附,造成混合气体成分比例变化,从而导致热导系数变化,这时就能从热导检测器中检测到信号电压,即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温,被吸附的氮气就会脱附出来,形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的多少,可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量,可绘制出氮等温吸附或脱附曲线,进而求出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。
     
    特点:连续流动法测试过程操作简单,消除系统误差能力强,同时具有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。
     
    容量法
     
      容量法中,测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体,通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化,利用气态方程P*V/T=nR换算出被吸附气体摩尔数变化。
     
    直接对比法
     
      直接对比法比表面积分析测试是利用连续流动法来测定吸附气体量,测定过程中需要选用标准样品(经严格标定比表面积的稳定物质)。并联到与被测样品完全相同的测试气路中,通过与被测样品同时进行吸附,分别进行脱附,测定出各自的脱附峰。在相同的吸附和脱附条件下,被测样品和标准样品的比表面积正比于其峰面积大小。计算公式如下:
    Sx:被测样品比表面积 S0:标准样品比表面积,
    Ax:被测样品脱附峰面积 A0:标准样品脱附峰面积
    Wx:被测样品质量 W0:标准样品质量

       
    优点:无需实际标定吸附氮气量体积和进行复杂的理论计算即可求得比表面积;测试操作简单,测试速度快,效率高
     
     缺点:当标样和被测样品的表面吸附特性相差很大时,如吸附层数不同,测试结果误差会较大。
    直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性相接近的样品测量,由于BET法具有更可靠的理论依据,目前国内外更普遍认可BET法比表面积测定。
     
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